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運(yùn)行旋轉(zhuǎn)籃子測試時會發(fā)生基本的事件序列

  • 檢查并準(zhǔn)備溶出度測試儀
  • 準(zhǔn)備媒體
  • 提供媒體
  • 檢查溫度
  • 準(zhǔn)備采樣
  • 向藥籃介紹劑型
  • 媒體中較低的籃子
  • 運(yùn)行測試
  • 拿樣品
  • 測量樣品

 

檢查并準(zhǔn)備溶出度儀

操作人員應(yīng)準(zhǔn)備好測試儀,確保所有部件清潔干燥,并且任何部件都沒有缺陷。缺陷包括劃痕,彎曲,小凹痕等。

確保所有籃子,軸,容器等在每次測試中保持相同位置是一個好主意 - 如果出現(xiàn)問題,可以更容易地識別問題。

所有部件都應(yīng)序列化,并在使用前注明這些數(shù)字。如果自上次測試以來任何部件已經(jīng)更改,則應(yīng)驗證這些部件是否符合指南。

 

準(zhǔn)備媒體

應(yīng)根據(jù)要求制備介質(zhì),并使用USP方法或其他合適的方法適當(dāng)?shù)孛摎庖猿ト芙獾臍怏w。

對于籃子來說,脫氣尤其重要,因為氣泡會shou先粘在粗糙的表面上,特別是籃子?;@網(wǎng)上的氣泡將阻礙介質(zhì)移動并影響測試。

 

提供媒體

介質(zhì)應(yīng)在1%以內(nèi)的正確體積(所有體積均在20-25度下測量),并分配到溶出容器中,小心地盡量減少空氣的引入或攪拌介質(zhì)。

體積測量可以是重量,或通過合適的校準(zhǔn)容量瓶。有時使用量筒,但這些可能超出了要求的精度規(guī)格

 

檢查溫度。

介質(zhì)的溫度應(yīng)為37 o C +/- 0.5 o C.應(yīng)在每個容器中檢查,理想情況下,所有容器的溫度應(yīng)相同。請注意,實際水浴溫度可能需要設(shè)置在37 o C 以上,以便在容器內(nèi)達(dá)到正確的溫度。另請注意,將籃子放入介質(zhì)會暫時降低介質(zhì)溫度。因此,在測試開始前確保所有容器實際上都在37 o C并且不低于此值是個好主意。

如果介質(zhì)在測試開始之前要經(jīng)過任何時間長度,則用容器蓋覆蓋容器以減少蒸發(fā)。

 

準(zhǔn)備采樣

如果手動取樣,則準(zhǔn)備干凈,干燥的取樣套管,注射器和過濾器。僅使用可重復(fù)和經(jīng)過認(rèn)證的過濾器,以避免污染問題并確保重復(fù)性。使用純聚丙烯注射器(不是帶有橡膠**柱塞的注射器)或干凈的玻璃注射器是個好主意。

準(zhǔn)備樣品容器,標(biāo)記每個容器位置。

 

向藥籃介紹劑型

使用鑷子或手套將劑型放入干凈,干燥的籃子中。在該步驟之前,劑型不應(yīng)留在開放式工作臺上,而是儲存在合適的容器中以防止可能的水分相互作用。

帶劑型的籃子應(yīng)小心地連接到籃筐軸上,注意不要彎曲夾子。只能通過邊緣而不是網(wǎng)眼來處理籃子,以避免籃子變形。

 

將籃子降低到媒體

在不將劑型長時間留在籃子中的情況下,通過將籃子放入培養(yǎng)基中開始測試。如果手動采樣,可能需要錯開開始時間以適應(yīng)每個容器的采樣時間。自動化系統(tǒng)同時采樣,因此所有籃子可以一起降低。

檢查籃子,確保沒有氣泡被困在里面或下面。

記錄每個籃子的開始時間以計算所需的采樣時間。

 

運(yùn)行測試

在測試期間,目測檢查每個測試位置是個好主意。如果出現(xiàn)問題,通常會立即顯而易見,并且應(yīng)注意任何觀察結(jié)果以記錄以后可能的濃度偏差。

 

拿樣品

在2%窗口內(nèi)的所需時間點(diǎn)取樣。如果采用手動樣本,這不會花費(fèi)大量時間 - 因此需要錯開開始時間。應(yīng)立即采集和過濾樣品 - 參見采樣技術(shù)和過濾的采樣部分。

 

測量樣品

樣品冷卻后,根據(jù)定義的分析方法進(jìn)行測量。如果要使用HP??LC,那么樣品可能需要額外的過濾步驟

 

評論

良好且成功的溶出度測試依賴于準(zhǔn)確的準(zhǔn)備。如果其他條件相同,那么如果準(zhǔn)備工作正確,則大多數(shù)測試都會進(jìn)行,沒有任何問題。